垃(la)(la)圾(ji)滲濾(lv)液(ye)是(shi)垃(la)(la)圾(ji)在(zai)堆放(fang)和填埋(mai)過程中(zhong)(zhong)由于(yu)發(fa)酵、雨水(shui)沖刷和地表水(shui)、地下水(shui)浸泡而滲濾(lv)出(chu)來(lai)的污水(shui)。垃(la)(la)圾(ji)滲濾(lv)液(ye)金屬含量較(jiao)(jiao)高。垃(la)(la)圾(ji)滲濾(lv)液(ye)中(zhong)(zhong)含有十多(duo)種(zhong)金屬離子，其中(zhong)(zhong)鐵和鋅在(zai)酸性發(fa)酵階(jie)段較(jiao)(jiao)高，鐵的濃度(du)(du)(du)可達2000mg/L左右;鋅的濃度(du)(du)(du)可達130mg/L左右，鉛的濃度(du)(du)(du)可達12.3mg/L，鈣的濃度(du)(du)(du)甚至達到(dao)4300mg/L。

曾通過(guo)對某(mou)填埋場(chang)的滲(shen)濾(lv)液(ye)處(chu)理情況進行調查發現(xian)，該場(chang)污(wu)水處(chu)理過(guo)程還(huan)未能滿足(zu)污(wu)水達標排(pai)放，受此影(ying)響，該填埋場(chang)的一級(ji)納污(wu)水體的水質(zhi)已經(jing)明顯惡化(hua)。這一情況已經(jing)引起當(dang)地部門的高度(du)重視。垃圾滲(shen)濾(lv)液(ye)重金屬(shu)含量檢(jian)測重中之重。

本(ben)次(ci)為測(ce)定某地垃圾滲濾液中(zhong)多(duo)種(zhong)重(zhong)(zhong)金屬的含量，分(fen)別(bie)采用電熱板(ban)和微(wei)波消解兩(liang)種(zhong)方法對垃圾滲濾液進行了(le)前(qian)處理，并測(ce)定了(le)其中(zhong)部分(fen)重(zhong)(zhong)金屬的含量。

實驗方法和內容

主要儀(yi)器和(he)試劑

電感耦(ou)合等離子發射(she)光(guang)譜儀（SPECTRO GREEN）

實驗電熱板（格丹(dan)納，HT-300）

微波消解儀（格(ge)丹納(na)，A8）

優純級濃硝酸(suan)

過氧化氫

新制(zhi)備的二(er)次去(qu)離子水

某垃圾(ji)填埋場(chang)采集的垃圾(ji)滲(shen)濾(lv)液

實驗步驟

樣(yang)品(pin)消解(jie)

電熱板消(xiao)解步驟

量取50mL垃圾(ji)滲濾液于150mL錐形瓶中，加(jia)入(ru)5mL濃硝酸，蓋(gai)上(shang)表面(mian)皿(min)，放置于電(dian)熱板上(shang)用(yong)120℃加(jia)熱，使(shi)溶(rong)液保持不(bu)沸騰狀態回流(liu)30min。 移(yi)去(qu)表面(mian)皿(min)，蒸(zheng)發溶(rong)液至(zhi)5mL左(zuo)右停止加(jia)熱。待冷卻(que)后，加(jia)入(ru)3mL過氧(yang)化(hua)氫，繼(ji)續(xu)蓋(gai)上(shang)表面(mian)皿(min)，并用(yong)120℃加(jia)熱至(zhi)不(bu)再(zai)有大量氣泡(pao)產生。待溶(rong)液冷卻(que)后，繼(ji)續(xu)加(jia)入(ru)過氧(yang)化(hua)氫，每次1mL，直(zhi)至(zhi)只有細(xi)微(wei)氣泡(pao)，移(yi)去(qu)表面(mian)皿(min)，繼(ji)續(xu)加(jia)熱，直(zhi)至(zhi)溶(rong)液體積蒸(zheng)發至(zhi)5mL左(zuo)右。溶(rong)液冷卻(que)后，轉移(yi)定容至(zhi)50mL容量瓶。

微波消(xiao)解步驟(zou)

(HJ678-2013)。量(liang)取25mL垃圾滲濾液于消解罐中(zhong)，加(jia)入1mL過氧(yang)化氫(qing)和5mL濃硝酸，放置(zhi)于通風(feng)櫥內靜置(zhi)。待(dai)溶液無大(da)量(liang)氣泡產生(sheng)后加(jia)蓋(gai)旋緊放入微波消解儀中(zhong)進行消解。消解程序設置(zhi)為3min升溫(wen)(wen)至(zhi)(zhi)100℃，后恒(heng)溫(wen)(wen)2min。繼(ji)續升溫(wen)(wen)至(zhi)(zhi)180℃ ，恒(heng)溫(wen)(wen)10min，后待(dai)消解罐冷(leng)卻后將溶液轉移出來(lai)，通過電熱板(ban)加(jia)熱濃縮，最(zui)后轉移至(zhi)(zhi)25mL容(rong)(rong)量(liang)瓶定容(rong)(rong)。

考慮到ICP在檢測時(shi)方法(fa)的局限性，本文選(xuan)擇(ze)鎘(ge)、鎳、鋅、銅、鉛(qian)、鉻、砷7種金屬元素(su)進行測定(ding)比較。

精密度和(he)加(jia)標回(hui)收率(lv)測定

將采集的(de)(de)滲濾液樣品分為(wei)若干份(fen)，每份(fen)的(de)(de)體積大于400mL，提取(qu)其中(zhong)的(de)(de)12份(fen)平(ping)均分為(wei)2個組，分別量取(qu)50mL和(he)25mL進(jin)行(xing)電熱板和(he)微(wei)波消解(jie)。消解(jie)后的(de)(de)樣品用ICP進(jin)行(xing)3次測(ce)定(ding)，測(ce)定(ding)結果進(jin)行(xing)平(ping)均值和(he)相對標(biao)準偏差計算。

從2個組剩(sheng)余的樣(yang)(yang)品再次量取50mL和25mL，按(an)(an)照各(ge)自的測(ce)定結(jie)果分別(bie)加(jia)入標準物(wu)質，加(jia)標量范圍控制在樣(yang)(yang)品中待測(ce)物(wu)含量的0.5~2.0倍(bei)，加(jia)標體積盡(jin)可能小。然后將加(jia)標的樣(yang)(yang)品按(an)(an)各(ge)自組類分別(bie)進行電熱板和微(wei)波消解(jie)。消解(jie)后的樣(yang)(yang)品用ICP進行測(ce)定，測(ce)定結(jie)果進行加(jia)標回(hui)收率計算。

實驗結果和討論

樣品(pin)測(ce)定均值(zhi)與精密度測(ce)定結果的比較(jiao)

消解樣品結果測定

從上表可以看出，兩種消解方式處理后樣品(pin)的(de)測(ce)定值(zhi)均在垃(la)圾滲濾(lv)液重金屬含量(liang)的(de)范圍之內，表明測(ce)定結果的(de)可信度(du)高。

1. 采用不同(tong)的消解方(fang)式(shi)后經ICP測(ce)定發(fa)現兩(liang)種方(fang)法(fa)(fa)的測(ce)定值相差不大，表明電熱板法(fa)(fa)和微波法(fa)(fa)作為垃圾滲濾液進行重金屬測(ce)定的前處理手段均比較成熟。

2.采(cai)用(yong)電熱(re)板消解(jie)(jie)(jie)作前處理的(de)樣(yang)品(pin)測定(ding)值(zhi)均小于微波消解(jie)(jie)(jie)樣(yang)品(pin)的(de)測定(ding)值(zhi)，這(zhe)主要是(shi)由于電熱(re)板消解(jie)(jie)(jie)時(shi)滲濾液樣(yang)品(pin)始終處于敞(chang)口體系，致使樣(yang)品(pin)的(de)損失率高于采(cai)用(yong)密封體系的(de)微波消解(jie)(jie)(jie)。

3.電熱板消(xiao)解(jie)樣品(pin)(pin)的(de)相對(dui)標準偏差均略(lve)小(xiao)于微波消(xiao)解(jie)的(de)樣品(pin)(pin)值，這與前人的(de)研究結果不同(tong)，其(qi)原因(yin)是采取的(de)微波消(xiao)解(jie)有轉移溶液(ye)并加熱濃縮過程(cheng)，造成(cheng)樣品(pin)(pin)溶液(ye)有不同(tong)程(cheng)度損失。

4.兩種消解方(fang)法下(xia)鎘元素的相對標(biao)準偏差均明顯大于其它(ta)元素，出現這種現象的原(yuan)因是此次所選取的垃圾(ji)滲透液中(zhong)鎘元素的絕對含量低(di)，已接近儀器的測定(ding)下(xia)限。

樣品加標回收率的比較

通過對比兩種消(xiao)(xiao)解(jie)方法的(de)加(jia)(jia)標回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)(lv)發(fa)現，7種元(yuan)素的(de)加(jia)(jia)標回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)(lv)范圍在88.7% ~99. 7%之(zhi)間，均(jun)低于100%，說明垃圾(ji)滲濾(lv)液經過兩種消(xiao)(xiao)解(jie)處理均(jun)會造成重金屬元(yuan)素的(de)損失，從而造成測定(ding)結果較真(zhen)實值偏(pian)低。采(cai)(cai)(cai)用(yong)微波消(xiao)(xiao)解(jie)的(de)樣(yang)品加(jia)(jia)標回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)(lv)均(jun)略(lve)高(gao)于電熱板(ban)消(xiao)(xiao)解(jie)的(de)樣(yang)品，說明測定(ding)銅、鋅等7種元(yuan)素的(de)垃圾(ji)滲濾(lv)液采(cai)(cai)(cai)用(yong)微波消(xiao)(xiao)解(jie)相對電熱板(ban)消(xiao)(xiao)解(jie)元(yuan)素損失率(lv)(lv)(lv)更低，測定(ding)結果準(zhun)確度更高(gao)。同(tong)時(shi)本試驗(yan)發(fa)現，采(cai)(cai)(cai)用(yong)電熱板(ban)消(xiao)(xiao)解(jie)的(de)樣(yang)品中Pb的(de)加(jia)(jia)標回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)(lv)低于90%根據相關研究，究其主要原(yuan)因(yin)是在消(xiao)(xiao)解(jie)過程中，溫(wen)度的(de)控制(zhi)以及消(xiao)(xiao)解(jie)結束時(shi)機的(de)把握尚存在一定(ding)的(de)偏(pian)差(cha)，有(you)待于進一步提(ti)高(gao)和改進。

結論

通過對垃(la)圾滲濾(lv)液(ye)(ye)進行測(ce)定分析發現(xian)，采用電熱板和微波(bo)消(xiao)解作(zuo)為前(qian)處(chu)理(li)(li)方法均能較(jiao)為準(zhun)(zhun)確的(de)測(ce)定垃(la)圾滲濾(lv)液(ye)(ye)中的(de)銅(tong)、鋅等7種重金(jin)屬元素(su)，兩種消(xiao)解方法等效(xiao)可行。從(cong)樣(yang)品損(sun)失率以及(ji)準(zhun)(zhun)確度看，微波(bo)消(xiao)解時樣(yang)品始終處(chu)于密閉體系，損(sun)失率低(di)，樣(yang)品的(de)測(ce)定值準(zhun)(zhun)確性(xing)(xing)更(geng)高(gao)，可信度更(geng)強(qiang)因此在(zai)垃(la)圾滲濾(lv)液(ye)(ye)重金(jin)屬測(ce)定時，采用微波(bo)消(xiao)解法對垃(la)圾滲濾(lv)液(ye)(ye)進行前(qian)處(chu)理(li)(li)更(geng)具優勢。但應注意，在(zai)微波(bo)消(xiao)解過程中，應特別注意溶液(ye)(ye)的(de)轉移過程，避免(mian)誤(wu)差出現(xian)從(cong)而影(ying)響測(ce)定結果的(de)精密度和可靠性(xing)(xing)。