富(fu)鈷(gu)結殼(ke)(ke)是(shi)一種生長在海底巖石(shi)或(huo)巖屑表面的(de)皮殼(ke)(ke)狀(zhuang)鐵錳(meng)(meng)氧化物(wu)和氫氧化物(wu)。因富(fu)含鈷(gu)，名富(fu)鈷(gu)結殼(ke)(ke)。構成結殼(ke)(ke)的(de)鐵錳(meng)(meng)礦(kuang)物(wu)主要(yao)為δMnO2和針鐵礦(kuang)。其中，含錳(meng)(meng)2.47%、鈷(gu)0.90%、鎳0.5%、銅0.06%（平均值）、鉑(0.14～0.88)×10^-6、稀(xi)土(tu)元(yuan)素(su)總量很高，很可能成為戰略金(jin)屬鈷(gu)、稀(xi)土(tu)元(yuan)素(su)和貴金(jin)屬鉑的(de)重(zhong)要(yao)資源(yuan)。

我國(guo)大(da)洋(yang)礦產資(zi)源(yuan)調(diao)查(cha)一直使用(yong)(yong)X射線熒光(guang)光(guang)譜法(fa)作(zuo)為主要金屬元素含量分析的(de)標(biao)準方(fang)法(fa)。隨著大(da)洋(yang)調(diao)查(cha)的(de)深入，使用(yong)(yong)的(de)設備(bei)逐步更新，調(diao)查(cha)取(qu)樣方(fang)法(fa)不斷改進，破壞性的(de)樣品分析方(fang)式(shi)已不能(neng)適應(ying)大(da)洋(yang)調(diao)查(cha)工(gong)作(zuo)的(de)要求(qiu)。因此，對簡單、高效的(de)現場無損(sun)分析方(fang)法(fa)和技術(shu)提出了迫切要求(qiu)。

便攜式X射線(xian)(xian)(xian)熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀具有體積小、重量(liang)輕(qing)(qing)和(he)(he)使(shi)用方(fang)便的(de)(de)特點(dian)，相關應用研(yan)(yan)究(jiu)一直是野外(wai)地質勘(kan)查中現場(chang)分(fen)(fen)(fen)析技術的(de)(de)研(yan)(yan)究(jiu)熱點(dian)。手持(chi)(chi)式X射線(xian)(xian)(xian)熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀作(zuo)為新一代(dai)的(de)(de)便攜式X射線(xian)(xian)(xian)分(fen)(fen)(fen)析儀，具有體積更小、質量(liang)更輕(qing)(qing)和(he)(he)分(fen)(fen)(fen)辨率更高的(de)(de)特點(dian)，非(fei)常(chang)適合海上(shang)進行多(duo)學科(ke)、多(duo)任(ren)務和(he)(he)多(duo)目標調查研(yan)(yan)究(jiu)。本研(yan)(yan)究(jiu)采(cai)用德國斯派克手持(chi)(chi)式X射線(xian)(xian)(xian)熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀SPECTRO xSORT，結合松(song)散粉(fen)末制樣法在(zai)現場(chang)對(dui)某大洋航次富鈷(gu)結殼巖心碎塊樣品(pin)中的(de)(de) Mn 、 Fe、Co、Ni 、Cu和(he)(he)Zn進行了分(fen)(fen)(fen)析測定(ding)。

斯(si)派(pai)克手持式X射線熒光光譜儀(yi)SPECTRO xSORT與同(tong)類產(chan)品相比性能(neng)較好，在幾秒(miao)鐘時間(jian)內可以提供實(shi)驗室(shi)級的分析結果。經過優化的SPECTRO xSORT光譜儀(yi)現已能(neng)滿(man)足(zu)現場連續高強度測量作(zuo)業需要。

實驗部分

儀器

手持式X射(she)線熒光光譜儀(yi)SPECTRO xSORT（德國斯派克(ke)）

樣品(pin)制備

本研(yan)究的樣(yang)品在某(mou)洋淺(qian)鉆所得。高溫(wen)烘干再進(jin)行研(yan)磨(mo)，裝入樣(yang)品盒中待測。

結果與討論

方法精密度

選用*標(biao)準物(wu)質按(an)照樣(yang)品(pin)制(zhi)(zhi)備方式重復制(zhi)(zhi)備5個樣(yang)片(pian)，按(an)照實(shi)驗方法進行測定(ding)，計算所(suo)得相對標(biao)準偏差(RSD)列于表1。從表1數(shu)據可(ke)見，Mn 、Fe、Ni和Cu的精(jing)密度小(xiao)于0.6% ；含量相對較低(di)的Co 和Zn精(jing)密度小(xiao)于3%，說明本(ben)方法獲取的測試數(shu)據是可(ke)靠的。

表1 方法精密度

方法準(zhun)確(que)度

對國家標準物質GBW 07337、GBW 07338、GBW 07339和GBW 07296進行(xing)測定(ding)，并與(yu)標準值對比。由表2可(ke)以(yi)看(kan)出,相對誤差在92.9% ~107.6%范(fan)圍內，*現場化(hua)學分析的要求。

表2 方法準確度

結語

采用手(shou)持(chi)式X射(she)線熒(ying)光(guang)光(guang)譜儀SPECTRO xSORT結(jie)合松散粉(fen)末制樣(yang)技術(shu),可(ke)(ke)以快(kuai)速、準確地分析富鈷結(jie)殼樣(yang)品中的Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn。方法簡便、靈敏，制樣(yang)快(kuai)速，精(jing)密度和準確度滿足相關規范以及(ji)大洋富鈷結(jie)殼勘查現(xian)場分析的要求(qiu)，可(ke)(ke)以為(wei)富鈷結(jie)殼資(zi)源現(xian)場初步(bu)評(ping)價提(ti)供(gong)可(ke)(ke)靠的技術(shu)支撐(cheng)。

本研究采用的(de)測量儀(yi)器(qi)相比于其他便攜式(shi)X射線(xian)熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜儀(yi)，結構更簡單(dan)、體積(ji)更小，可以進行(xing)富鈷結殼的(de)原位測定，從而在不破壞(huai)某(mou)些(xie)珍(zhen)貴的(de)深海巖(yan)心(xin)的(de)情況(kuang)下，快(kuai)速獲取(qu)相關的(de)化學信息。