X熒光光譜儀(yi)總而言之(zhi)，建(jian)立適(shi)合用戶的標準樣品庫(ku)，才能將X射線熒光光譜儀(yi)的效能發揮到(dao)最大，雖然前(qian)期要(yao)做許多工作(zuo)，例(li)如(ru)收集樣(yang)(yang)品(pin)，樣(yang)(yang)品(pin)分析，標準樣(yang)(yang)品(pin)制備等工作(zuo)，但“磨刀不誤砍柴(chai)工”。建立好(hao)自己面向(xiang)應用的標準樣(yang)(yang)品(pin)庫，可以讓自己的檢(jian)測做到事半功倍的效(xiao)果。

一(yi)、X熒光光譜儀測試(shi)方法：　　

1、X熒光光譜儀樣品制備

進行x射線熒光(guang)光(guang)譜(pu)分析(xi)的(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)，可(ke)(ke)以(yi)是固態，也(ye)可(ke)(ke)以(yi)是水(shui)溶液(ye)。無論什么(me)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)，樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)制(zhi)備的(de)(de)(de)(de)情況對(dui)測(ce)定(ding)誤(wu)差影(ying)響很大。對(dui)金(jin)屬樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)要(yao)注意成(cheng)份偏析(xi)產生的(de)(de)(de)(de)誤(wu)籌；化學組成(cheng)相同，熱處(chu)理過(guo)程不(bu)同的(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)，得(de)到的(de)(de)(de)(de)計數(shu)率也(ye)不(bu)同；成(cheng)份不(bu)均勻(yun)的(de)(de)(de)(de)金(jin)屬試(shi)樣(yang)(yang)(yang)要(yao)重熔，快(kuai)速冷卻(que)后車(che)成(cheng)圓片；對(dui)表面不(bu)平(ping)的(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)要(yao)打磨拋光(guang)；對(dui)于粉末樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)，要(yao)研(yan)磨至300目(mu)一400目(mu)，然后壓(ya)成(cheng)圓片，也(ye)可(ke)(ke)以(yi)放人樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)槽中(zhong)測(ce)定(ding)。對(dui)于固體樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)如果不(bu)能(neng)得(de)到均勻(yun)平(ping)整的(de)(de)(de)(de)表面，則可(ke)(ke)以(yi)把試(shi)樣(yang)(yang)(yang)用酸溶解(jie)，再沉淀成(cheng)鹽類(lei)進行測(ce)定(ding)。對(dui)于液(ye)態樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)可(ke)(ke)以(yi)滴在濾(lv)紙(zhi)上(shang)，用紅外燈蒸干水(shui)份后測(ce)定(ding)，也(ye)可(ke)(ke)以(yi)密(mi)封(feng)在樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)槽中(zhong)。總(zong)之，所測(ce)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)不(bu)能(neng)含(han)有(you)水(shui)、油和揮發性成(cheng)份，更不(bu)能(neng)含(han)有(you)腐(fu)蝕性溶劑。　　

2、X熒光(guang)光(guang)譜儀定性分(fen)析　　

不(bu)同元(yuan)素(su)(su)(su)的熒光x射線(xian)具(ju)有各自的特定(ding)波(bo)長(chang)或能(neng)(neng)量(liang)，因此根(gen)據熒光x射線(xian)的波(bo)長(chang)或能(neng)(neng)量(liang)可(ke)(ke)(ke)以(yi)確定(ding)元(yuan)素(su)(su)(su)的組成(cheng)。如果是(shi)(shi)波(bo)長(chang)色散型光譜(pu)儀，對(dui)于一定(ding)晶面間(jian)距的晶體，由(you)檢(jian)測器轉動的2e角(jiao)可(ke)(ke)(ke)以(yi)求出x射線(xian)的波(bo)長(chang)入，從而(er)確定(ding)元(yuan)素(su)(su)(su)成(cheng)份。對(dui)于能(neng)(neng)量(liang)色散型光譜(pu)儀，可(ke)(ke)(ke)以(yi)由(you)通道來(lai)判別(bie)(bie)(bie)能(neng)(neng)量(liang)，從而(er)確定(ding)是(shi)(shi)何種元(yuan)素(su)(su)(su)及成(cheng)份。但(dan)是(shi)(shi)如果元(yuan)素(su)(su)(su)含量(liang)過低或存在元(yuan)素(su)(su)(su)間(jian)的譜(pu)線(xian)干擾時(shi)(shi)，仍需人工鑒別(bie)(bie)(bie)。首(shou)先識別(bie)(bie)(bie)出x光管靶材的特征(zheng)x射線(xian)和強(qiang)峰的伴隨線(xian)，然后(hou)根(gen)據能(neng)(neng)量(liang)標(biao)注剩(sheng)余譜(pu)線(xian)。在分析未知譜(pu)線(xian)時(shi)(shi)，要同時(shi)(shi)考慮(lv)到樣(yang)品(pin)的來(lai)源、性(xing)質等元(yuan)素(su)(su)(su)，以(yi)便(bian)綜合判斷(duan)。　　

3、X熒光(guang)光(guang)譜(pu)儀定量分(fen)析　

X射(she)線(xian)(xian)熒(ying)(ying)光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜法(fa)進行定(ding)量(liang)分析(xi)的(de)根據是(shi)元素(su)(su)的(de)熒(ying)(ying)光(guang)(guang)X射(she)線(xian)(xian)強度(du)Ii與(yu)試(shi)樣中(zhong)(zhong)該(gai)元素(su)(su)的(de)含量(liang)Ci成(cheng)(cheng)正(zheng)比:Ii=Is×Ci式(shi)中(zhong)(zhong)Is為(wei)Ci=100%時，該(gai)元素(su)(su)的(de)熒(ying)(ying)光(guang)(guang)X射(she)線(xian)(xian)的(de)強度(du)。根據上式(shi)，可(ke)以采用標(biao)準曲線(xian)(xian)法(fa)、增量(liang)法(fa)、內標(biao)法(fa)等(deng)進行定(ding)量(liang)分析(xi)。但是(shi)這些方(fang)法(fa)都要使(shi)標(biao)準樣品的(de)組成(cheng)(cheng)與(yu)試(shi)樣的(de)組成(cheng)(cheng)盡可(ke)能(neng)相同(tong)或相似，否(fou)則試(shi)樣的(de)基體效(xiao)(xiao)應是(shi)指樣品的(de)基本化學組成(cheng)(cheng)和物理化學狀態(tai)的(de)變(bian)化對X射(she)線(xian)(xian)熒(ying)(ying)光(guang)(guang)強度(du)所造成(cheng)(cheng)的(de)影響。化學組成(cheng)(cheng)的(de)變(bian)化，會(hui)影響樣品對一次(ci)X射(she)線(xian)(xian)和X射(she)線(xian)(xian)熒(ying)(ying)光(guang)(guang)的(de)吸收(shou)，也會(hui)改變(bian)熒(ying)(ying)光(guang)(guang)增強效(xiao)(xiao)應。例如(ru)，在測(ce)定(ding)不銹鋼中(zhong)(zhong)Fe和Ni等(deng)元素(su)(su)時，由于一次(ci)X射(she)線(xian)(xian)的(de)激發(fa)會(hui)產生Nika熒(ying)(ying)光(guang)(guang)X射(she)線(xian)(xian)，Nika在樣品中(zhong)(zhong)可(ke)能(neng)被(bei)Fe吸收(shou)，使(shi)Fe激發(fa)產生Feka。測(ce)定(ding)Ni時，因為(wei)Fe的(de)吸收(shou)效(xiao)(xiao)應使(shi)結果(guo)偏低，測(ce)定(ding)Fe時，由于熒(ying)(ying)光(guang)(guang)增強效(xiao)(xiao)應使(shi)結果(guo)偏高。　　

二、X熒(ying)光光譜儀正確建(jian)立(li)面向(xiang)應用的標樣的重要(yao)性　　

從(cong)上(shang)(shang)面我們知(zhi)道標準(zhun)樣品(pin)(pin)應該和(he)實際(ji)測(ce)(ce)試的(de)(de)(de)樣品(pin)(pin)盡可能相同。但實際(ji)上(shang)(shang)一(yi)般(ban)標準(zhun)樣品(pin)(pin)公司(si)的(de)(de)(de)標準(zhun)樣品(pin)(pin)為了(le)保證其(qi)市場通用(yong)性(xing)，大都和(he)實際(ji)檢測(ce)(ce)材(cai)料(liao)偏離較多。而這大大影響(xiang)了(le)X射線(xian)熒光光譜(pu)儀的(de)(de)(de)使用(yong)，有時檢測(ce)(ce)的(de)(de)(de)值偏離幾十(shi)甚至上(shang)(shang)百倍(bei)。按照X射線(xian)熒光光譜(pu)儀的(de)(de)(de)理論是可以(yi)進行(xing)相對(dui)更精確的(de)(de)(de)定量(liang)分析的(de)(de)(de)。很多設(she)備的(de)(de)(de)用(yong)戶是中(zhong)小(xiao)型企(qi)業，往往不可能再(zai)負擔更加昂(ang)貴且使用(yong)成本(ben)高(gao)昂(ang)的(de)(de)(de)ICP_OES，將一(yi)臺數十(shi)萬的(de)(de)(de)設(she)備如何發揮(hui)它的(de)(de)(de)最(zui)佳(jia)性(xing)能，這是其(qi)用(yong)戶最(zui)迫切關(guan)心(xin)的(de)(de)(de)問題(ti)。　　

面向(xiang)應(ying)用的(de)標(biao)樣，實(shi)際上(shang)就(jiu)是用戶根據自己所需(xu)(xu)測(ce)試的(de)材(cai)料，對應(ying)其主要(yao)組(zu)份的(de)同一(yi)性進行分類，建(jian)立幾(ji)組(zu)需(xu)(xu)要(yao)檢測(ce)的(de)有害物質(zhi)含量不同的(de)標(biao)準(zhun)樣品(pin)。由于這種標(biao)準(zhun)樣品(pin)和實(shi)際產品(pin)的(de)組(zu)份基(ji)本(ben)一(yi)致，其偏析度很小。在(zai)進行樣品(pin)測(ce)試時，可(ke)以很精確的(de)測(ce)得(de)偏差很小的(de)數(shu)據。在(zai)一(yi)定程度上(shang)增加了檢測(ce)的(de)可(ke)確定度。保證用戶檢測(ce)的(de)高校和準(zhun)確。　　

三、X熒光(guang)光(guang)譜儀如何(he)建立面向應用的標樣(yang)　　

如何建(jian)立(li)面向應用的標準樣品呢？可以從(cong)以下幾(ji)步實施(shi)：　　

1、先將用戶要檢(jian)測的(de)樣品(pin)材料進行分類(lei)，將不(bu)同(tong)材質(zhi)的(de)樣品(pin)分成不(bu)同(tong)類(lei)別。　　

2、同(tong)類(lei)別的材料再按其基材和主(zhu)要組份分類(lei)。　　

3、同基材的(de)材料(liao)按(an)照其(qi)主要組份進(jin)行歸一化分(fen)類。　　

4、確(que)認歸一化(hua)的材料的組份差別(bie)控制(zhi)在(zai)可(ke)容(rong)許范圍內(nei)，并確(que)認其(qi)中應無影響譜線的不確(que)定特(te)征干擾元素出現，或者按(an)照(zhao)供應商進行分(fen)類。　　

5、在1-4步(bu)基礎(chu)上(用(yong)(yong)戶可(ke)根據自(zi)己需要的(de)(de)精確度和(he)(he)可(ke)操作性選擇(ze)進行到(dao)那(nei)一步(bu))最后細分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)類別，使用(yong)(yong)ICP_OES和(he)(he)GC_MS等(deng)儀器對其中的(de)(de)主(zhu)要組(zu)份、相(xiang)關組(zu)分(fen)(fen)(fen)和(he)(he)待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)(fen)進行定量分(fen)(fen)(fen)析。并根據待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)含量情況可(ke)以人為添(tian)加(jia)一定量的(de)(de)待(dai)測元(yuan)素，為了保證添(tian)加(jia)的(de)(de)元(yuan)素的(de)(de)狀態穩定，應(ying)盡量添(tian)加(jia)其穩態化(hua)合物。以此建立(li)(li)給分(fen)(fen)(fen)類材料的(de)(de)標準樣品(pin)，并使用(yong)(yong)該標準樣品(pin)在X射線(xian)熒光光譜儀上建立(li)(li)標準曲(qu)線(xian)。　

6、根據用戶需要，不斷擴(kuo)充標準(zhun)樣(yang)品(pin)種類，并對應(ying)(ying)材料使(shi)用者進(jin)行對應(ying)(ying)的物料編(bian)號或使(shi)用用戶編(bian)號，使(shi)操作員能準(zhun)確使(shi)用對應(ying)(ying)的標準(zhun)曲線進(jin)行該類材料的檢測。