凱氏定氮(dan)儀是(shi)根據凱氏定氮(dan)法設(she)計的用于測(ce)(ce)定化合物或混(hun)合物中總氮(dan)量的一種儀器(qi)。使用前需要校準的項目有空白試驗、回收率(lv)的測(ce)(ce)定、儀器(qi)的測(ce)(ce)量重復性(xing)。
凱氏定氮儀樣品消化
濃硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)具有(you)(you)脫水(shui)性(xing)(xing)和氧化(hua)(hua)性(xing)(xing)，可使(shi)有(you)(you)機物(wu)(wu)中的碳(tan)、氫被氧化(hua)(hua)為(wei)二氧化(hua)(hua)碳(tan)和水(shui)，蛋白(bai)質會分化(hua)(hua)為(wei)氨，然后(hou)氨與硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)結合生(sheng)(sheng)成硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)銨。一般(ban)參(can)(can)加(jia)(jia)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)和硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)銅(tong)作(zuo)為(wei)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)來加(jia)(jia)速(su)(su)蛋白(bai)質分化(hua)(hua)。硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)能夠(gou)(gou)行進(jin)溶液(ye)的沸(fei)(fei)點(dian)，一般(ban)情況下，純(chun)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)的沸(fei)(fei)點(dian)在(zai)340℃左右，可是在(zai)添加(jia)(jia)硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)后(hou)，可行進(jin)至400℃以上。行進(jin)溫(wen)度使(shi)有(you)(you)機物(wu)(wu)加(jia)(jia)速(su)(su)分化(hua)(hua)。可是不能參(can)(can)加(jia)(jia)過多的硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)鉀(jia)，不然會因為(wei)溫(wen)度過高，使(shi)生(sheng)(sheng)成的硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)銨發生(sheng)(sheng)熱分化(hua)(hua)成氨而構成丟掉(diao)。硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)銅(tong)除作(zuo)為(wei)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)外，還能夠(gou)(gou)指(zhi)示消化(hua)(hua)完畢(bi)的抵(di)達，有(you)(you)機物(wu)(wu)悉數消化(hua)(hua)后(hou)，溶液(ye)呈現(xian)清澈(che)的藍綠色，硫(liu)(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)銅(tong)還能夠(gou)(gou)做蒸餾(liu)時堿性(xing)(xing)反響的指(zhi)示劑(ji)(ji)。
凱氏定氮儀蒸餾
消(xiao)化(hua)(hua)液(ye)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)硫(liu)酸(suan)銨(an)(an)在(zai)堿(jian)性環境下會轉(zhuan)化(hua)(hua)成(cheng)氨。為避免水中(zhong)(zhong)微量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)氨氣(qi)受熱逸出(chu)，影響(xiang)測(ce)定(ding)效果(guo)，所以水蒸氣(qi)發生器中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)水要堅持酸(suan)性。硫(liu)酸(suan)銨(an)(an)是一(yi)(yi)種強(qiang)酸(suan)弱(ruo)堿(jian)鹽，需求滿足的(de)(de)(de)(de)堿(jian)液(ye)使結(jie)合(he)態的(de)(de)(de)(de)氨反響(xiang)并釋放出(chu)來，這(zhe)個進程中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)氫(qing)氧化(hua)(hua)鈉一(yi)(yi)定(ding)要過(guo)(guo)量(liang)(liang)，過(guo)(guo)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)氫(qing)氧化(hua)(hua)鈉會與硫(liu)酸(suan)銅(tong)生成(cheng)藍色的(de)(de)(de)(de)氫(qing)氧化(hua)(hua)銅(tong)堆(dui)積(ji)，氫(qing)氧化(hua)(hua)銅(tong)受熱分化(hua)(hua)成(cheng)黑色的(de)(de)(de)(de)氧化(hua)(hua)銅(tong)堆(dui)積(ji)。查驗(yan)蒸餾(liu)是否(fou)結(jie)束，可用奈氏試紙(zhi)法，NH4+或NH3遇(yu)奈氏試劑會反響(xiang)生成(cheng)棕赤色的(de)(de)(de)(de)銨(an)(an)化(hua)(hua)合(he)物。
凱氏定氮儀吸收
加熱蒸餾放出的(de)氨可用(yong)硼酸溶液吸(xi)(xi)(xi)收，硼酸有(you)吸(xi)(xi)(xi)收氨的(de)效(xiao)果，又因(yin)其呈微小(xiao)酸性，不(bu)影響下一步(bu)滴守(shou)時(shi)指示劑的(de)變色反響。溫度過高會使(shi)硼酸吸(xi)(xi)(xi)收液對氨的(de)吸(xi)(xi)(xi)收效(xiao)果削弱，然(ran)后構(gou)成(cheng)丟掉(diao)，故一般不(bu)逾越40℃。
凱氏定氮(dan)儀滴定
待吸收(shou)完(wan)后(hou)，用硫酸或許(xu)鹽酸規范溶液(ye)進行(xing)(xing)酸堿滴定，滴定液(ye)的(de)(de)濃度(du)直接影響效果的(de)(de)準確性，有必要按照(zhao)要求進行(xing)(xing)制作和標定。混(hun)合指(zhi)示劑在中性溶液(ye)中呈灰色，滴定完(wan)畢時液(ye)體呈灰色。 
